安装与使用:
1.开箱后按附图装好试管架,检查主机无异常现象即可接上电源,开启电源开关,温控表加热指示灯亮,仪器正常。
2.将温度计插入测温孔,调节温控器(新款产品取消此步骤,出厂校准完成),设定加热温度至所需加热温度(一般为170°C左右),此时温度计指示为实际加热温度,等30分钟左右,加热指示灯时亮时灭,表示已达到恒温稳定状态。
3.接通电源,打开电源开关,电源指示灯亮。将温度计插入测试孔内,加热30分钟后,即可达到预设定温度(以温度计显示温度为准)。
4.此时时间控制器开始计时进行恒温状态,到达设定时间120分钟后,温度自动关闭。(PID温控表上显示时间单位为分钟)
5.按《环境监测分析方法》第156页表5-1所示测定条件,取水样20mL,加入0.25N K2Cr2O7 10mL,Ag2SO4-H2SO4 30mL,再加数十粒小瓷石,轻晃加热管使溶液均匀,以防爆沸。
6.在加热管上接好冷凝管,置于已经恒温的加热孔中,约15分钟后,溶液开始沸腾,继续加热回流。
7.回流2小时后,小心取出加热管及冷凝管置于支架中,待冷却后,用水冲洗冷凝管管壁和磨口处,取下冷凝管,将加热管中的溶液倒入500mL的三角瓶中,加水稀释至140 mL后,用0.1N硫酸亚铁铵滴定。
0.1N硫酸亚铁铵标定方法:量取10 ml0.25N K2Cr2O7 稀释至100 ml,加入30 ml浓硫酸冷却后,用硫酸亚铁铵滴定,取2 ~ 3滴试亚铁灵作为指示剂。
0.25 ´ 10
当量浓度=
消耗硫酸亚铁铵毫升数
注意事项:
1、 对化学需氧量高的水样(或悬浮颗粒物含量高的水样)可取适量样品进行多次稀释后,再取适量分析,稀释时所取废水原样量不得少于5ml。
必须在加热器温度恒定后开始加热。
3、插入温度计时要注意小心轻放,以免破碎,达到工作温度后,可将温度计取出。
4、热管加热前必须加入小瓷粒,将溶液摇匀,不得用玻璃球代替,以防爆沸。小瓷粒用完后,用去离子水或蒸馏水冲洗干净,烘干备用。不得将浸泡在水中的小瓷粒捞出放入加热管内加热,否则,有爆沸危险!
作过程中,应避免将硫酸滴在加热管壁上。
若水中的氯离子浓度大于300mg/L时,可参照标准方法加HgSO4防止干扰。
7、达到恒温后,可取出温度计,以免破碎。
8、严禁腐蚀性物质洒落到加热器上。
9、开盖检修仪器时,应断开电源。
10、本仪器操作过程需专业人员严格按照正规实验步骤进行。(非专业人员操作,危险注意。)
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