索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提*为止。
下面,我们主要来看看用索氏提取器测定脂肪时应该注意的事项:
1、样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。
2、放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则试剂不易穿透样品,脂肪不能全部提出,造成误差。
3、碰到含多量糖及糊精的样品,要先以冷水处理,等其干燥后联通滤纸一起放入提取器内。
4、提取时水浴温度不能过高,一般使试剂刚开始沸腾即可(约45℃左右)。回流速度以每8-12次/时为宜。
5、如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
6、用于样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量.
脂肪(﹪)=( W1-W0)/W*(100-A),脂肪(%)= 物的耐盐性得到不同程度提高。
7、样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长,因为一些很不饱和的脂肪酸,容易在加热过程中被氧化成不溶于试剂的物质;中等不饱和脂肪酸,受热容易被氧化而增加重量.在没有真空干燥箱的条件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小时。
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